炭-石墨類材料是一類無機非金屬材料的統稱，該類材料的種類繁多，理化性能大相徑庭，如天然石墨具備潤滑性、層狀結構好等特性，是制備鋰電池負極材料的重要原料，又可以用來壓制石墨紙等工業產品。 又如人造特種石墨在高溫條件下具備良好的力學性能和導電導熱性能，同時耐腐蝕和抗 輻射等化學穩定性好，在基礎工業、科學研發和國防建設中能發揮重要的作用。 再如炭-石墨類材料的新秀——C/C 復合材料則兼備優異的力學性能和靈活的成型方式，進一步擴展了炭-石墨類材料的應用領域。 

隨(sui)著碳納米管、石(shi)(shi)墨(mo)(mo)烯等新型材(cai)料(liao)得到 廣泛的(de)(de)(de)研發和逐步(bu)應用(yong)，炭(tan)-石(shi)(shi)墨(mo)(mo)類材(cai)料(liao)已經成為(wei)現代高溫、高壓、高速工(gong)業以及現代生(sheng)物、信(xin)息、能源領域的(de)(de)(de)基礎原材(cai)料(liao)，因(yin)此，美國(guo)(guo)及其(qi)他許多國(guo)(guo)家(jia)均已經將炭(tan)-石(shi)(shi)墨(mo)(mo)類材(cai)料(liao)列(lie)為(wei)國(guo)(guo)家(jia)的(de)(de)(de)戰(zhan)略資源 [1-2]。在炭(tan)-石(shi)(shi)墨(mo)(mo)類材(cai)料(liao)的(de)(de)(de)使用(yong)過(guo)程中，純(chun)度指(zhi)標(biao)(biao)成為(wei)最(zui) 受關注(zhu)的(de)(de)(de)指(zhi)標(biao)(biao)之一，甚至是(shi)限制(zhi)其(qi)在某些(xie)工(gong)業技術上應用(yong)的(de)(de)(de)關鍵性能指(zhi)標(biao)(biao)，因(yin)此提純(chun)技術已經成為(wei)生(sheng)產(chan)炭(tan)-石(shi)(shi)墨(mo)(mo)類材(cai)料(liao)的(de)(de)(de)基礎技術之一[1]。 ;

本文(wen)在查閱(yue)大量(liang)文(wen)獻的(de)基礎上， 梳理了(le)炭-石 墨類(lei)材料(liao)(liao)的(de)提純(chun)技(ji)術(shu)的(de)發展過(guo)程， 闡述了(le)炭-石墨類(lei)材料(liao)(liao)各(ge)種提純(chun)技(ji)術(shu)的(de)工藝原理和技(ji)術(shu)特點，并結(jie) 合中(zhong)鋼集團新型(xing)材料(liao)(liao)（浙江）有限公司的(de)實際(ji)生(sheng)產情況對各(ge)種純(chun)化技(ji)術(shu)的(de)優(you)缺點進行(xing)了(le)評述，同時介紹了(le)目(mu)前廣(guang)泛應用的(de)純(chun)度(du)表征方法。

1 提純技術(shu)的發展歷史與現狀 

早期的(de)提(ti)純(chun)(chun)技(ji)(ji)術主要(yao)以(yi)天(tian)然石墨礦為原料進 行(xing)研究，開發出了浮(fu)選技(ji)(ji)術進行(xing)富(fu)集優選。 浮(fu)選法獲得的(de)天(tian)然石墨的(de)純(chun)(chun)度并不高，一(yi)(yi)般在 85%~95%。采用(yong)堿酸(suan)法、氫氟(fu)酸(suan)法、氯(lv)化(hua)焙燒法等化(hua)學(xue)提(ti)純(chun)(chun)技(ji)(ji)術可以(yi)進一(yi)(yi)步提(ti)純(chun)(chun)到 99%~99.9%，但該(gai)類(lei)化(hua)學(xue)提(ti)純(chun)(chun)技(ji)(ji)術均存在污(wu)染環(huan)境的(de)問(wen)題，需要(yao)配套環(huan)保設備，否則無法適應新(xin)時(shi)代強化(hua)環(huan)保生產的(de)需要(yao)[2]。 

在天然石墨礦開采和提純的過程中，中國的人造石墨產業開始起步并快速發展， 包括石墨電極、特種石墨、人造石墨粉等。 人造石墨一般采用雜質 較少的焦炭和瀝青等為原料，高溫石墨化熱處理是人造石墨生產工藝的最后一步重要工序，因此產品在生產過程中就完成了高溫提純 ，純度可達99.95%。配合鹵素氣體提純技術，還可以將純度進一步提升至 99.995%。 

進入21世紀后，隨著全球工業水平的快速提升，炭-石墨類材料作為基礎材料開始大量應用于各行業，對純度的要求也不斷提高。 石墨作為負極材料被大量應用于鋰離子電池生產行業，純度要求提高至 99.98%以上[3]；用于合成人造金剛石的天然石墨原料要求其純度為99.999%以上，其中B含量更是要求小于 0.01×10-6 [4]；用于合成第三代半導體SiC晶圓的石墨粉的純度要求更是高達 99.9995%以上[5]。為獲得更高的純度，基于高溫真空爐的提純技術開始大量的應用于炭-石墨類材料的提純生產。 

與(yu)此同(tong)時，國內外高校(xiao)和行(xing)業開展(zhan)了大量(liang)的新(xin)(xin)型(xing)炭(tan)-石(shi)墨類(lei)材料(liao)的開發(fa)和研究，如(ru)炭(tan)纖(xian)維類(lei)材料(liao)、碳納米管和石(shi)墨烯等。傳(chuan)統的提純技術被不斷的創 新(xin)(xin)與(yu)開發(fa)，得到了各種各樣的性能優、純度高的新(xin)(xin)型(xing)炭(tan)-石(shi)墨類(lei)材料(liao)。

2 提純技術的原理、特點及應用(yong) 

2．1 浮(fu)選(xuan)法 

浮(fu)(fu)選(xuan)法(fa)是(shi)一(yi)(yi)種(zhong)針對天然(ran)石(shi)(shi)墨(mo)(mo)礦(kuang)(kuang)進行分(fen)離富(fu)集 的(de)(de)基礎技(ji)術(shu)。 利用天然(ran)石(shi)(shi)墨(mo)(mo)自身良好的(de)(de)漂浮(fu)(fu)特性，通過(guo)多段流程的(de)(de)浮(fu)(fu)選(xuan)工藝(yi)設計，將(jiang)天然(ran)石(shi)(shi)墨(mo)(mo)礦(kuang)(kuang)中(zhong)的(de)(de)鱗片石(shi)(shi)墨(mo)(mo)或者微(wei)晶石(shi)(shi)墨(mo)(mo)與共(gong)生的(de)(de)高嶺土(tu)、石(shi)(shi)英(ying)石(shi)(shi)和云母石(shi)(shi)等礦(kuang)(kuang)物質進行分(fen)離。該技(ji)術(shu)可(ke)以將(jiang) 20%以下的(de)(de)天然(ran)石(shi)(shi)墨(mo)(mo)礦(kuang)(kuang)大幅度(du)富(fu)集至純度(du)為95%的(de)(de)石(shi)(shi)墨(mo)(mo)精(jing)礦(kuang)(kuang)。一(yi)(yi)般而(er)言(yan)，浮(fu)(fu)選(xuan)法(fa)是(shi)天然(ran)石(shi)(shi)墨(mo)(mo)礦(kuang)(kuang)精(jing)選(xuan)提純的(de)(de)******步(bu)，是(shi)初步(bu)提純，目的(de)(de)是(shi)為后續的(de)(de)進一(yi)(yi)步(bu)提純工作做好準備[2]。 

2．2 堿(jian)酸(suan)法 

堿酸(suan)法(fa)由兩個化(hua)(hua)學反(fan)(fan)(fan)應(ying)過程組成：熔堿反(fan)(fan)(fan)應(ying)和(he)(he)浸(jin)酸(suan)反(fan)(fan)(fan)應(ying)，最初(chu)用(yong)(yong)于天(tian)(tian)然(ran)石(shi)墨(mo)(mo)的高(gao)(gao)純(chun)(chun)化(hua)(hua)處理(li)。 熔堿反(fan)(fan)(fan)應(ying)是(shi)(shi)在高(gao)(gao)溫下(xia)，采用(yong)(yong)熔融強堿與天(tian)(tian)然(ran)石(shi)墨(mo)(mo)中酸(suan)性(xing)(xing)(xing) 雜(za)質(zhi)發生(sheng)(sheng)化(hua)(hua)學反(fan)(fan)(fan)應(ying)，主要是(shi)(shi)針對(dui)含硅的雜(za)質(zhi)（如(ru)硅酸(suan)鹽(yan)、硅鋁酸(suan)鹽(yan)、石(shi)英等），生(sheng)(sheng)成可(ke)溶性(xing)(xing)(xing)鹽(yan)，再經過水(shui)洗溶解去(qu)除雜(za)質(zhi)，使(shi)天(tian)(tian)然(ran)石(shi)墨(mo)(mo)的純(chun)(chun)度得到進(jin)一步提高(gao)(gao)。 浸(jin)酸(suan)反(fan)(fan)(fan)應(ying)則是(shi)(shi)采用(yong)(yong)強酸(suan)和(he)(he)天(tian)(tian)然(ran)石(shi)墨(mo)(mo)中的金屬(shu)氧 化(hua)(hua)物雜(za)質(zhi)發生(sheng)(sheng)化(hua)(hua)學反(fan)(fan)(fan)應(ying)（金屬(shu)氧化(hua)(hua)物雜(za)質(zhi)不能與堿發生(sheng)(sheng)化(hua)(hua)學反(fan)(fan)(fan)應(ying)）， 使(shi)金屬(shu)氧化(hua)(hua)物雜(za)質(zhi)轉(zhuan)化(hua)(hua)為(wei)可(ke)溶性(xing)(xing)(xing) 的鹽(yan)類(lei)，經過水(shui)洗溶解后去(qu)除。 經過堿酸(suan)法(fa)提純(chun)(chun)，天(tian)(tian)然(ran)石(shi)墨(mo)(mo)可(ke)以提純(chun)(chun)至 99.9%[6]。 

在后期的(de)酸法(fa)處理中，Yu-feng Li 等[7]引入微(wei)波輔助技術(shu)，將 HCl 和 HNO3 按體積(ji)比 1∶1 配比，在 1 MPa 壓力下，用 800 W 微(wei)波處理 25 min， 可以將 95.84% 的(de)天(tian)然石墨的(de)純(chun)(chun)度高效快(kuai)速地提(ti)升至(zhi) 99.43%。 以堿酸法(fa)為基礎，Luciano Andrey Montoro 等學(xue)者(zhe)[8]在120 ℃下用混合(he)酸對碳(tan)納(na)米管純(chun)(chun)化(hua)(hua)反應6h，然后在靜態(tai)空(kong)氣中升溫至(zhi) 510 ℃氧(yang)化(hua)(hua)1h，將納(na)米管的(de)純(chun)(chun)度提(ti)升到了96%~98%， 實現了金(jin)屬催化(hua)(hua)生成的(de)碳(tan)納(na)米管的(de)提(ti)純(chun)(chun)處理 。 

2．3 氯化焙燒法 

氯(lv)(lv)化焙(bei)燒法是在(zai) 1000℃左右，往炭(tan)-石(shi)墨(mo)類材(cai)料(liao)中通(tong)入氯(lv)(lv)氣，利用氯(lv)(lv)氣的(de)(de)強氧化性(xing)，將炭(tan)-石(shi)墨(mo)類材(cai)料(liao)中的(de)(de)金(jin)屬(shu)(shu)氧化物(wu)雜(za)質(zhi)氧化成氣化溫(wen)度(du)更(geng)低的(de)(de) 氯(lv)(lv)化物(wu)，在(zai)該溫(wen)度(du)條件下，金(jin)屬(shu)(shu)的(de)(de)氯(lv)(lv)化物(wu)能夠大(da)(da)量快速地氣化排(pai)出，實現了對(dui)炭(tan)-石(shi)墨(mo)類材(cai)料(liao)的(de)(de)提純(chun)(chun)。氯(lv)(lv)化焙(bei)燒提純(chun)(chun)法一(yi)般(ban)作為炭(tan)-石(shi)墨(mo)類材(cai)料(liao)提純(chun)(chun)的(de)(de)一(yi) 種補充工藝(yi)， 可以與其他(ta)提純(chun)(chun)工藝(yi)配套(tao)進(jin)行使用，特別是在(zai)去(qu)除(chu)金(jin)屬(shu)(shu)雜(za)質(zhi)方面優勢明(ming)顯 。Adriano Ambrosi 等[9]在(zai) 1000 ℃的(de)(de)氯(lv)(lv)氣氛(fen)圍中對(dui)含大(da)(da)量金(jin)屬(shu)(shu)元(yuan)素的(de)(de)石(shi)墨(mo)烯(xi)進(jin)行了純(chun)(chun)化處理(li)，使其純(chun)(chun)度(du)從99.1% 提升至 99.91%，從而大(da)(da)幅度(du)降低了金(jin)屬(shu)(shu)雜(za)質(zhi)對(dui)石(shi)墨(mo)烯(xi)電化學(xue)性(xing)能的(de)(de)影響。 

2．4 氫氟酸法(fa) 

氫氟酸是強酸，幾乎可以與炭-石墨類材料中的任何雜質反應，因此可以利用氫氟酸對炭-石墨類材料進行提純。在氫氟酸法提純工藝過程中，將炭-石墨類材料與氫氟酸充分混合，使氫氟酸與炭-石墨類材料中的雜質充分反應，生成水溶性的物質或可揮發物，然后經過水洗去除水溶性雜質，再脫水烘干去除可揮發物，最終獲得提純的炭-石墨類材料。 目前，氫氟酸法經過進一步工藝優化，已獲得更高純度的炭-石墨類材料：一方面，采用氫氟酸與其他強酸配成混合酸；另一方面，采用更高的溫度去烘焙氫氟酸處 理后的炭-石墨類材料。 采用工藝改進的氫氟酸法可以獲得 99.98%的高純天然石墨。 長沙理工大學、國防科技大學等高校[10]聯合采用氫氟酸法對用作吸波材料的微晶石墨提純處理，純度可達99.9%。 

2．5 高溫提(ti)純法 

炭-石墨類(lei)(lei)材料(liao)的(de)熔點(dian)(dian)在3000℃以(yi)上，是自然界中(zhong)熔點(dian)(dian)極高(gao)(gao)的(de)物(wu)質(zhi)(zhi)之一， 均遠高(gao)(gao)于炭-石墨類(lei)(lei)材料(liao)內雜質(zhi)(zhi)的(de)沸點(dian)(dian)。基于這項獨特(te)的(de)物(wu)理性能，高(gao)(gao)溫 提純法(fa)將炭-石墨類(lei)(lei)材料(liao)升溫至(zhi) 2700℃甚(shen)至(zhi)更(geng)高(gao)(gao)溫度，超過大多數雜質(zhi)(zhi)的(de)沸點(dian)(dian)，使雜質(zhi)(zhi)以(yi)氣態的(de)形 式從炭-石墨類(lei)(lei)材料(liao)中(zhong)排出，從而實現提純[11]。 

高(gao)(gao)溫(wen)提(ti)(ti)純法主要(yao)用于對(dui)(dui)本身(shen)具有(you)較高(gao)(gao)純度(du)(du)的（99.5%）的炭(tan)-石(shi)墨(mo)(mo)類(lei)(lei)材(cai)(cai)(cai)料(liao)的進(jin)(jin)一步(bu)提(ti)(ti)純，通過高(gao)(gao)溫(wen)提(ti)(ti)純法可(ke)以將純度(du)(du)提(ti)(ti)純到99.9%~99.99%[12]。 由于高(gao)(gao)溫(wen)條件對(dui)(dui)炭(tan)-石(shi)墨(mo)(mo)類(lei)(lei)材(cai)(cai)(cai)料(liao)同時具有(you)石(shi)墨(mo)(mo)化作(zuo)用，因此，高(gao)(gao)溫(wen)提(ti)(ti)純可(ke)以與炭(tan)-石(shi)墨(mo)(mo)類(lei)(lei)材(cai)(cai)(cai)料(liao)的石(shi)墨(mo)(mo)化處(chu)(chu)理(li)合并進(jin)(jin)行。 但(dan)對(dui)(dui)不希望進(jin)(jin)行石(shi)墨(mo)(mo)化處(chu)(chu)理(li)的炭(tan)-石(shi)墨(mo)(mo) 類(lei)(lei)材(cai)(cai)(cai)料(liao)并不適用。 

進入21世紀后，炭-石墨類材料的產量不(bu)斷增加， 與此(ci)同時(shi)國內的高溫(wen)(wen)裝(zhuang)備技術(shu)也(ye)不(bu)斷提(ti)升，高溫(wen)(wen)提(ti)純(chun)技術(shu)與裝(zhuang)備已經接近或達到國際一流(liu)水平。艾奇遜石墨化(hua)爐采用電流(liu)加熱(re)，可(ke)以升溫(wen)(wen)至(zhi)3000℃，其特點是裝(zhuang)爐量大，一般可(ke)達50~100t，適合大規模的高溫(wen)(wen)提(ti)純(chun)生(sheng)產， 但(dan)同時(shi)由于裝(zhuang)爐體積大，難(nan)以保證溫(wen)(wen)度均(jun)(jun)勻性，進而也(ye)無(wu)法保證純(chun)度的均(jun)(jun)勻性。

與艾(ai)奇遜石(shi)墨(mo)(mo)化(hua)爐工作(zuo)原理相似的(de)內串式石(shi)墨(mo)(mo)化(hua)爐則用電流(liu)直接對產品加熱，熱均勻(yun)性好，但對產品的(de)前處理有(you)要求(qiu)，因此(ci)其適用性不(bu)如艾(ai)奇遜石(shi)墨(mo)(mo)化(hua)爐廣泛[12]。對比(bi)以上2種高(gao)溫(wen)爐，高(gao)溫(wen)真空(kong)(kong)爐可(ke)以獲得穩定的(de)溫(wen)度(du)(du)均勻(yun)性，因而可(ke)以保(bao)證純度(du)(du)的(de)均勻(yun)性。 另外，高(gao)溫(wen)真空(kong)(kong)爐是在(zai)(zai)真空(kong)(kong)條件下進行(xing)高(gao)溫(wen)提純，有(you)助于氣態(tai)雜質的(de)進一步充分排出，因此(ci)高(gao)溫(wen)真空(kong)(kong)爐具備均勻(yun)性和純度(du)(du)高(gao)的(de)優(you)點。 但高(gao)溫(wen)真空(kong)(kong)爐的(de)裝爐空(kong)(kong)間有(you)限，裝爐量一般(ban)在(zai)(zai)1t以下，批量生產需(xu)要配(pei)置大(da)量的(de)高(gao)溫(wen)真空(kong)(kong)爐來完成(cheng)。

2．6 鹵素氣體提純法(fa) 

炭-石(shi)(shi)墨類材(cai)(cai)料(liao)應用(yong)在(zai)高(gao)(gao)端工業領域(yu)時， 對(dui)其純(chun)(chun)(chun)度(du)指標提(ti)出(chu)了(le)更高(gao)(gao)的(de)需求(qiu)(qiu)，如半導體(ti)(ti)行業，要(yao)求(qiu)(qiu)純(chun)(chun)(chun)度(du)達(da)到(dao)99.999%以(yi)上[13]。僅通過高(gao)(gao)溫提(ti)純(chun)(chun)(chun)已經無法達(da)到(dao)純(chun)(chun)(chun)度(du)要(yao)求(qiu)(qiu)，現(xian)在(zai)行業中一(yi)般使用(yong)鹵(lu)素(su)氣(qi)(qi)(qi)體(ti)(ti)提(ti)純(chun)(chun)(chun)法，在(zai)高(gao)(gao)溫提(ti)純(chun)(chun)(chun)工藝中加入鹵(lu)素(su)氣(qi)(qi)(qi)體(ti)(ti)（主要(yao)是氯(lv) 氣(qi)(qi)(qi)和鹵(lu)代烴），利用(yong)鹵(lu)素(su)氣(qi)(qi)(qi)體(ti)(ti)的(de)強氧(yang)化(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)性(xing)，與材(cai)(cai)料(liao)中的(de)金(jin)屬氧(yang)化(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)物雜質(zhi)反應生成氯(lv)化(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)物或氟(fu)化(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)物等(deng)鹵(lu)化(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)物， 由于金(jin)屬鹵(lu)化(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)物的(de)沸(fei)點遠低(di)于熱處理溫度(du)，在(zai)高(gao)(gao)溫條件下，金(jin)屬鹵(lu)化(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)物大量氣(qi)(qi)(qi)化(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)排出(chu)，進(jin)而實現(xian)對(dui)炭-石(shi)(shi)墨類材(cai)(cai)料(liao)的(de)進(jin)一(yi)步提(ti)純(chun)(chun)(chun)， 經過鹵(lu)素(su)氣(qi)(qi)(qi)體(ti)(ti)提(ti)純(chun)(chun)(chun)后，炭-石(shi)(shi)墨類材(cai)(cai)料(liao)的(de)純(chun)(chun)(chun)度(du)可以(yi)達(da)到(dao)99.999%以(yi)上[14]。鹵(lu)素(su)氣(qi)(qi)(qi)體(ti)(ti)提(ti)純(chun)(chun)(chun)法的(de)另(ling)外一(yi)個優勢是可以(yi)針對(dui)性(xing)地降低(di)炭-石(shi)(shi)墨類材(cai)(cai)料(liao)中某些(xie)有害雜質(zhi)元素(su)的(de)含量。表(biao)1 給出(chu)了(le)國外某公(gong)司2種高(gao)(gao)純(chun)(chun)(chun)度(du)特(te)種石(shi)(shi)墨的(de)雜質(zhi)元素(su)檢測(ce)數據[13]。 

鹵(lu)素氣(qi)體提(ti)純(chun)(chun)(chun)法的另一(yi)個重要用(yong)途是(shi)可以用(yong)來對(dui)炭纖(xian)(xian)維類(lei)材(cai)料(liao)(liao)進行(xing)提(ti)純(chun)(chun)(chun)。純(chun)(chun)(chun)炭纖(xian)(xian)維類(lei)材(cai)料(liao)(liao)主要包(bao)括(kuo)軟氈、硬氈和C/C復(fu)合材(cai)料(liao)(liao)。因為炭纖(xian)(xian)維的來源(yuan)不(bu)同，制備工藝不(bu)同，普通的炭纖(xian)(xian)維類(lei)材(cai)料(liao)(liao)的純(chun)(chun)(chun)度(du)差異較大，一(yi)般低于(yu)99.5%，不(bu)能滿足高端工業的應用(yong)需(xu)求，如半導體行(xing)業中，需(xu)要炭纖(xian)(xian)維類(lei)材(cai)料(liao)(liao)的純(chun)(chun)(chun)度(du)達到99.995%以上。針(zhen)對(dui)純(chun)(chun)(chun)炭纖(xian)(xian)維類(lei)材(cai)料(liao)(liao)，主流提(ti)純(chun)(chun)(chun)技術主要是(shi)高溫提(ti)純(chun)(chun)(chun)法和鹵(lu)素氣(qi)體提(ti)純(chun)(chun)(chun)法。 

高(gao)(gao)溫(wen)(wen)提(ti)純(chun)法為避免溫(wen)(wen)度過(guo)高(gao)(gao)（＞2700 ℃）對炭纖維類材(cai)料(liao)結構(gou)造成破壞， 一般在2400 ℃下對其進(jin)行提(ti)純(chun)，很難達到99.995%的(de)(de)(de)(de)超高(gao)(gao)純(chun)度。在實際生產中，為了保證炭纖維類材(cai)料(liao)優(you)異的(de)(de)(de)(de)理(li)化性(xing)能程度的(de)(de)(de)(de)保留，可通過(guo)降低高(gao)(gao)溫(wen)(wen)提(ti)純(chun)法的(de)(de)(de)(de)處(chu)理(li)溫(wen)(wen)度，同時(shi)引入(ru)鹵(lu)素氣體提(ti)純(chun)法對炭纖維類材(cai)料(liao)進(jin)行提(ti)純(chun)，在兩種方(fang)法的(de)(de)(de)(de)共同處(chu)理(li)下，炭纖維類材(cai)料(liao)的(de)(de)(de)(de)純(chun)度可以提(ti)至99.995%以上。 

3 炭-石墨類材料純度(du)的表(biao)征方法

炭-石墨(mo)類材料純度的(de)表征(zheng)方(fang)法(fa)(fa)主要有：灰分(fen)法(fa)(fa)；電感耦合等(deng)離子(zi)(zi)體法(fa)(fa)（ICP）；輝(hui)光放電質(zhi)譜法(fa)(fa)（GDMS）和(he)二次離子(zi)(zi)質(zhi)譜法(fa)(fa)（SIMS）。 

3．1 灰分法(fa) 

灰(hui)(hui)分(fen)法(fa)中(zhong)先稱(cheng)量(liang)一定質量(liang)的炭(tan)(tan)-石墨類材料(liao)（mC，放入(ru)900℃的馬弗爐中(zhong)，再通(tong)入(ru)空(kong)氣(qi)或氧氣(qi)，將(jiang)炭(tan)(tan)-石墨類材料(liao)中(zhong)的碳量(liang)完全燒蝕，然后稱(cheng)量(liang)殘(can)余的灰(hui)(hui)量(liang)（mA）并計算(suan)灰(hui)(hui)分(fen) wA，

公式(shi)如式(shi)（1）：wA＝ mA /mC ×100％ （1） 

灰(hui)(hui)分(fen)(fen)法(fa)(fa)所需設備(bei)要求簡單，檢(jian)測操作便捷(jie)，是(shi)生(sheng)產企(qi)業主(zhu)要的(de)(de)純度表(biao)征方法(fa)(fa)。隨著高(gao)精密度天平(ping)的(de)(de)出(chu)現(xian)，灰(hui)(hui)分(fen)(fen)法(fa)(fa)的(de)(de)精度不(bu)斷提高(gao)，如使用十萬分(fen)(fen)之一天平(ping)，灰(hui)(hui)分(fen)(fen)法(fa)(fa)的(de)(de)檢(jian)測限可達0.0001%（10×10-6。灰(hui)(hui)分(fen)(fen)法(fa)(fa)的(de)(de)主(zhu)要缺點：1）無法(fa)(fa)準(zhun)確表(biao)征各個雜質(zhi)元素(su)的(de)(de)含(han)量(liang)；2）材料(liao)燒蝕過程中(zhong)伴隨非金(jin)屬雜質(zhi)的(de)(de)燒失，因(yin)此灰(hui)(hui)分(fen)(fen)法(fa)(fa)中(zhong)材料(liao)的(de)(de)灰(hui)(hui)分(fen)(fen)檢(jian)測值較真(zhen)實值偏低(di)；3）當灰(hui)(hui)分(fen)(fen)含(han)量(liang)在 50×10-6 以內時，環(huan)境因(yin)素(su)對檢(jian)測系統的(de)(de)影響開始顯著增加。 

3．2 電感耦合(he)等離子體法 

電感耦合(he)等離子(zi)體法(fa)，行(xing)業內簡稱 ICP，其工作原理是(shi)：在灰(hui)(hui)分(fen)(fen)法(fa)的(de)基礎上，采用強(qiang)酸溶解(jie)燒失殘余灰(hui)(hui)分(fen)(fen)，利用等離子(zi)體對(dui)(dui)溶液組(zu)分(fen)(fen)進行(xing)激發，通過(guo)質譜分(fen)(fen)析(xi)儀或(huo)者(zhe)光(guang)譜分(fen)(fen)析(xi)儀對(dui)(dui)激發元素進行(xing)定量(liang)(liang)檢(jian)(jian)測(ce)，檢(jian)(jian)測(ce)可達10-9 數量(liang)(liang)級[15]。該方法(fa)的(de)主(zhu)要(yao)缺點：1） 燒制灰(hui)(hui)分(fen)(fen)和溶解(jie)灰(hui)(hui)分(fen)(fen)的(de)過(guo)程操作較(jiao)繁雜，對(dui)(dui)檢(jian)(jian)驗人員的(de)綜合(he)能力要(yao)求較(jiao)高(gao)(gao)[16]；2）對(dui)(dui)容易燒失的(de)組(zu)分(fen)(fen)（如 S、P 等）或(huo)者(zhe)強(qiang)酸溶解(jie)不充分(fen)(fen)的(de)組(zu)分(fen)(fen)（如 Si 等），檢(jian)(jian)測(ce)值較(jiao)真(zhen)實(shi)值存在較(jiao)大的(de)偏差；3）檢(jian)(jian)測(ce)設(she) 備的(de)價(jia)格不菲，檢(jian)(jian)測(ce)維(wei)護要(yao)求高(gao)(gao)，因(yin)此(ci)相關檢(jian)(jian)測(ce)費用較(jiao)高(gao)(gao)。 

3．3 輝光放電質譜法 

輝(hui)光(guang)放電質(zhi)譜法（GDMS）采(cai)用輝(hui)光(guang)放電源作為離(li)子源轟擊樣(yang)品，通過質(zhi)譜儀分(fen)析產生的(de)二次離(li)子，得(de)到(dao)樣(yang)品元素組成信息。輝(hui)光(guang)放電質(zhi)譜法基本不(bu)需要復雜的(de)制(zhi)樣(yang)操作，可以(yi)直接檢測(ce)炭-石墨(mo)類材料純度，檢測(ce)可達(da)10-9 數(shu)量級(ji)[17]。該方法的(de)主要缺點(dian)：1）GDMS對樣(yang)品只能進行點(dian)檢測(ce)，不(bu)能表征材料整體的(de)純度；2）檢測(ce)設備昂貴，設備操作的(de)專(zhuan)業化程度高(gao)，設備維護(hu)費用高(gao)，因此專(zhuan)業的(de)檢測(ce)方少(shao)、檢測(ce)費用昂貴。 

3．4 二次(ci)離子質(zhi)譜(pu)法(fa)（SIMS） 

二(er)次(ci)離子質譜法(fa)（SIMS）采用幾千(qian)電(dian)子伏特能量的(de)(de)(de)一次(ci)離子轟擊樣品(pin)表面(mian)，產生二(er)次(ci)離子，通過對二(er)次(ci)離子的(de)(de)(de)質譜分析(xi)，得到(dao)樣品(pin)表面(mian)或(huo)者內部淺層的(de)(de)(de)元素組(zu)成。SIMS 的(de)(de)(de)靈敏度(du)非常高(gao)，可以(yi)穩定的(de)(de)(de)檢測到(dao)10-9 數量級[19]。其主要缺點：檢測設備(bei)(bei)昂貴，設備(bei)(bei)操作的(de)(de)(de)專(zhuan)業化程度(du)高(gao)，設備(bei)(bei)維護費用高(gao)。 

在實際生產(chan)或研發工作中(zhong)，需(xu)要根據(ju)材料(liao)的(de)(de)純(chun)度特(te)點(dian)和檢測要求(qiu)，選擇(ze)一種或多(duo)種合(he)適的(de)(de)純(chun)度檢測方法對材料(liao)純(chun)度進(jin)行表征，以(yi)獲取材料(liao)的(de)(de)純(chun)度信息。 

4 結論(lun) 

目前， 國內炭-石(shi)墨(mo)類材(cai)料(liao)的(de)提純(chun)技(ji)(ji)術(shu)已基本定型，主要(yao)的(de)技(ji)(ji)術(shu)原理已經得(de)到較為(wei)深(shen)入全面(mian)的(de)研究，形(xing)成(cheng)了根據(ju)不同材(cai)料(liao)和(he)用途(tu)，定制不同純(chun)度(du)指標的(de)提純(chun)技(ji)(ji)術(shu)。 

1）浮選法(fa)(fa)是(shi)針對天然(ran)石(shi)墨(mo)礦的(de)(de)(de)一種(zhong)特有的(de)(de)(de)富集精(jing)選的(de)(de)(de)方法(fa)(fa)，其過程伴(ban)隨著鱗片石(shi)墨(mo)的(de)(de)(de)碎(sui)化，也(ye)伴(ban)隨著大量含(han)石(shi)墨(mo)廢水的(de)(de)(de)產(chan)生，因(yin)此(ci)，如何平衡(heng)純度(du)與(yu)石(shi)墨(mo)鱗片尺寸(cun)，如何適應生產(chan)環保要求(qiu)，仍是(shi)該方法(fa)(fa)亟待解(jie)決(jue)的(de)(de)(de)問題。 

2）堿酸(suan)法、氫氟酸(suan)法、氯氣焙燒法可以對炭(tan)-石墨類(lei)材料中的(de)(de)雜質元(yuan)素進(jin)行(xing)高(gao)效的(de)(de)提純，但(dan)提純過程(cheng)會(hui)產(chan)生大(da)量(liang)的(de)(de)廢水廢氣， 給環(huan)境帶(dai)來較重的(de)(de)負(fu)擔，需要建設與之(zhi)配套的(de)(de)環(huan)保(bao)設施才能(neng)推(tui)廣(guang)使用。 

3）高(gao)溫(wen)提(ti)純(chun)(chun)法是炭-石墨類(lei)(lei)材料(liao)重要的(de)提(ti)純(chun)(chun)方法，特別是對大批(pi)量的(de)炭-石墨類(lei)(lei)材料(liao)的(de)純(chun)(chun)化生產， 高(gao)溫(wen)提(ti)純(chun)(chun)法是一(yi)種合適的(de)提(ti)純(chun)(chun)方法。 

4）鹵素(su)氣體(ti)提(ti)(ti)純(chun)(chun)法配(pei)合(he)高(gao)溫提(ti)(ti)純(chun)(chun)法可(ke)以(yi)將(jiang)炭(tan)石墨(mo)類材(cai)料的純(chun)(chun)度提(ti)(ti)高(gao)到99.999%以(yi)上， 幾乎可(ke)以(yi)滿足(zu)所有高(gao)端行業的需求。同時(shi)，鹵素(su)氣體(ti)提(ti)(ti)純(chun)(chun)法還適合(he)于提(ti)(ti)純(chun)(chun)炭(tan)纖維類材(cai)料，經過提(ti)(ti)純(chun)(chun)后(hou)，進一(yi)步(bu)擴大了炭(tan)纖維類材(cai)料的使用領域。 

5）炭(tan)-石墨類材(cai)料(liao)(liao)的(de)純度表征方法(fa)有灰分法(fa)、ICP法(fa)、GDMS法(fa)和(he) SIMS法(fa)等多種(zhong)方法(fa)，生產研發過程中(zhong)，根據實(shi)際工作的(de)需要，可以(yi)針對性(xing)地(di)選用一種(zhong)或(huo)幾種(zhong)合適的(de)方法(fa)進行表征，以(yi)獲取(qu)對炭(tan)-石墨類材(cai)料(liao)(liao)的(de)純度信息(xi)。